高锰酸钾法测定化学耗氧量COD为什么不采用直接法-而是要使用返滴定？

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高锰酸钾法测定化学耗氧量COD通常不选择直接法，主要是因为这种方法存在一些技术挑战。高锰酸钾与有机物的反应过程较为耗时，直接滴定可能导致滴定时间过长，难以精确控制。实验中，将温度控制在70℃左右最为适宜，过低的温度会限制反应的完全性，导致结果偏低；而过高的温度则可能引发高锰酸钾分解，使结果偏高。

为了确保反应的完全性，通常采用返滴定法。即先加入过量的高锰酸钾使有机物完全氧化，然后用草酸钠滴定剩余的高锰酸钾。这种方法确保了高锰酸钾的充分消耗，从而得到更准确的结果。

COD的高锰酸盐指数IMn是通过计算每升样品消耗氧气的毫克数来衡量的，表达式为IMn={[10(10+V1)/V2]x10x8x1000}/100。这个指标对于水质分析非常重要，它反映了水中有机物的氧化程度。

值得注意的是，市售的高锰酸钾试剂纯度可能不完全，且易受储存条件影响。高锰酸钾溶液在配制和储存过程中，可能会混入二氧化锰等杂质，并且由于其强氧化性，与水中的有机物反应后会分解。因此，为了获得稳定的结果，高锰酸钾溶液需要在棕色瓶中避光储存，经过煮沸和过滤杂质等步骤进行预处理。

预处理的目的是把所有待测组分都转化到同一价态，以滴定其总量，滴定前要加入草酸钠、草酸、三氧化二砷标定。不同的物质，可用不同的滴定方法。对于还原性物质，如亚铁离子、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、过氧化氢等,可用高锰酸钾标准溶液直接滴定。

对于氧化性物质，例如软锰矿中的二氧化锰，可在硫酸溶液中准确地加入一定量 (过量)的草酸钠标准溶液，待二氧化锰与草酸根离子作用完毕后，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸根离子。对于非氧化还原性物质，可以用间接法测定。

例如测定钙离子时,可先让它生成草酸钙沉淀，然后用高锰酸钾测定沉淀中草酸根离子的含量，从而间接求得钙离子的含量。

扩展资料：

市售高锰酸钾试剂纯度一般到99%到99.5%，在制备和储存的过程中，常常混入少量的二氧化锰以及其他杂质，因此不能直接配制。同时，高锰酸钾的氧化性很强，能与水中的有机物缓慢发生反应，生成的MnO(OH)2又会促使高锰酸钾进一步分解，见光则分解的更快。

高锰酸钾溶液不稳定，特别是配制初期浓度易发生改变。为了获取稳定的高锰酸钾溶液配成的溶液要储存于棕色瓶中密闭，在暗处放置7-8天；或者加水溶解后煮沸10到20分钟，静置2天以上并用垂熔玻璃漏斗过滤除去二氧化锰等杂质再标定。

百度百科-高锰酸钾滴定法

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